Nguyên tắc và vận dụng phương pháp chưng cất

 Nguyên tắc: Chưng cất là phương pháp tách và tinh chế chất lỏng dựa trên sự khác nhau về nhiệt độ sôi của các chất trong hỗn hợp ở áp suất nhất định.

Cách tiến hành: Đun nóng hỗn hợp chất lỏng, chất nào có nhiệt độ sôi thấp hơn sẽ chuyển thành hơi sớm hơn và nhiều hơn. Sau đó làm lạnh, hơi ngưng tụ thành dạng lỏng chứa chủ yếu chất có nhiệt độ sôi thấp hơn.

 

Hình 9.1. Hệ thống chưng cất đơn giản ở áp suất thường

 

Phương pháp chưng cất thường dùng để tách các chất lỏng có nhiệt độ sôi khác nhau.

 

– Phương pháp chưng cất phân đoạn: Áp dụng với các chất có nhiệt độ sôi khác nhau không nhiều. Trong công nghiệp, người ta thường dùng tháp chưng cất phân đoạn.

Ví dụ ở nhà máy sản xuất rượu, để chưng cất lấy cồn 90°, 96° hoặc ở nhà máy lọc dầu để cất lấy các sản phẩm khác nhau trong các phân đoạn khác nhau của quá trình chưng cất dầu mỏ.

– Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước: Thường dùng để tách những chất sôi ở nhiệt độ cao, bị biến đổi ở nhiệt độ đó và chất dễ bay hơi cùng với hơi nước.

Ví dụ có thể dùng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để tách lấy tinh dầu thực vật.

– Phương pháp chưng cất dưới áp suất thấp: Thường được sử dụng để chưng cất lấy những chất có nhiệt độ sôi cao hoặc dễ bị phân huỷ ở nhiệt độ cao.

Khi chưng cất chất lỏng dễ cháy cần đun nóng bằng cách chưng cách thuỷ, cách dầu, . . .

Nguyên tắc và vận dụng phương pháp chiết

Nguyên tắc: Chiết là phương pháp tách và tinh chế các chất từ hỗn hợp dựa trên độ hoà tan khác nhau của các chất đó trong hai môi trường không hoà tan vào nhau.

Cách tiến hành:

Chiết lỏng – lỏng:

Bước 1: Cho hỗn hợp có chất cần chiết vào phễu chiết, thêm dung môi vào (dung môi phải có khả năng hoà tan tốt chất cần chiết và không trộn lẫn với hỗn hợp ban đầu).

Bước 2: Lắc đều phễu chiết rồi để yên, hỗn hợp trong phễu sẽ tách thành 2 lớp.

Bước 3: Sau đó từ từ mở khoá phễu chiết để lần lượt thu từng lớp chất lỏng.

Bước 4: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

Chiết lỏng – rắn:

Bước 1: Hoà tan chất hữu cơ bằng cách ngâm hoặc đun hỗn hợp chất rắn với dung môi thích hợp.

Bước 2: Lọc bỏ phần chất rắn không tan, thu được dịch chiết chứa chất cần tách.

Bước 3: Làm bay hơi dung môi của dịch chiết để thu được chất cần tách.

Hình 9.2. Chiết tinh dầu quýt và nước

 

Phương pháp chiết được dùng để tách các chất có độ hoà tan khác nhau trong các môi trường không tan vào nhau.

 

Nguyên tắc và vận dụng phương pháp kết tinh

– Đối với hỗn hợp các chất rắn, người ta thường dựa vào độ tan khác nhau và sự thay đổi độ tan theo nhiệt độ của chúng để tách và tinh chế.

– Người ta hoà tan hỗn hợp chứa chất cần tinh chế vào dung môi thích hợp ở nhiệt độ cao, lọc nóng để thu được dung dịch bão hoà rồi để nguội hoặc làm lạnh từ từ, chất rắn cần tinh chế sẽ tách ra từ dung dịch bão hoà.

– Lọc, rửa và làm khô, sau đó kết tinh lại nhiều lần trong cùng dung môi hoặc trong các dung môi khác, thu được tinh thể chất cần tinh chế.

 

Phương pháp kết tinh là phương pháp tách và tinh chế chất từ hỗn hợp chất rắn dựa trên độ tan khác nhau của các chất trong dung môi và sự thay đổi độ tan của chúng theo nhiệt độ.

Sơ lược về sắc kí cột

 

– Phương pháp sắc kí, ban đầu chỉ được dùng để nghiên cứu, phân tách các chất có màu, ngày nay được ứng dụng rộng rãi trong phòng thí nghiệm để tách, tinh chế và dùng trong phân tích định tính, định lượng các hỗn hợp.

 

Hình 9.3. Mô phỏng nguyên tắc của phương pháp sắc kí cột

 

Hình 9.4. Cột sắc kí trong phòng thí nghiệm

 

– Phương pháp sắc kí đơn giản thường được sử dụng là sắc kí cột.

– Trong sắc kí cột, pha tĩnh là bột silica gel (SiO₂.nH₂O) hoặc bột aluminium oxide (Al₂O₃),… được nhồi trong một ống thuỷ tinh thẳng đứng (gọi là cột), pha động là dung môi thích hợp được đổ vào phía trên pha tĩnh.

– Trong quá trình pha động dịch chuyển từ trên xuống dưới cột, chất có tốc độ dịch chuyển lớn hơn (nghĩa là bị hấp phụ trên pha tĩnh kém hơn) sẽ cùng với dung môi ra khỏi cột trước. – Làm bay hơi dung môi sẽ thu được chất cần tách.

Phương pháp sắc kí cột dùng để tách, tinh chế chất trong hỗn hợp dựa trên sự khác biệt về tốc độ di chuyển của các chất trong pha động khi tiếp xúc trực tiếp với một pha tĩnh do sự khác nhau khả năng hấp phụ trên pha tĩnh.